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    丙烯酸酯厭氧密封膠

    用甲基丙烯酸與高沸點的環氧化合物形成甲基丙烯酸羥烷酯,再與甲苯二異氰酸酯反應制得一種新型的甲基丙烯酸酯單體,該單體主要用于制備金屬管道用丙烯酸厭氧密封膠。甲基丙烯酸;甲苯二異氰酸酯(TDI);催化劑;環氧化合物(EPI)、阻聚劑P。甲基丙烯酸酯單體的合成  向具有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的反應瓶中加入配方比的EPI和阻聚劑,加入催化劑ZL,攪拌下于1h內升溫至90~100℃,開始滴加甲基丙烯酸,約3~4h加完,保溫2h,向反應瓶中加入催化劑,開始滴加TDI,1h左右加完,保溫2h,降溫保存備用。

    主要影響:影響甲基丙烯酸與EPI反應的因素,反應溫度、反應時間的影響  隨著反應的進行,體系中的酸量逐漸減少,pH不斷提高,可通過pH的變化判定反應速度及動力學。反應體系的pH隨反應時間的增加而增加,至pH接近7時,體系的變化趨勢平臺。隨著反應溫度的提高,體系的pH迅速增加,反應迅速加快。反應溫度宜控制在85~90℃,反應時間未2h。催化劑ZL的用量對反應速度的影響  采用自制的催化劑,隨著催化劑用量的增加,反應速度增加,用量≥2%時再增加催化劑的用量對反應速度貢獻不大,宜用2%左右。阻聚劑的用量對聚合率的影響  選用具有高溫阻聚能力的阻聚劑,隨其用量增加大體的聚合率下降,≥1%時其單體聚合率趨近于平臺,宜用1%。

    影響甲基丙烯酸羥烷基酯與TDI反應的因素:TDI用量對合成混合單體性能的影響  隨著TDI用量的增加,體系黏度增加,黏合劑的成膜速度加快。成膜速度加快的主要原因是單體中的亞氨基的濃度增加,對黏合劑中的過氧化物有助催化分解作用,在厭氧固化過程中有加速固化的作用。TDI與含羥基的甲基丙烯酸酯的摩爾比在0.25:2左右較好。反應溫度對反應產物組成的影響  隨反應溫度的升高,副產物增加,對黏合劑的貯存穩定性有極大的影響。新增的副產物可能是含有脲基結構的化合物,說明TDI在較高的反應溫度下易分解自聚,加入定向合成催化劑,副產物明顯減少。80℃反應時反應的時間較長,NCO殘基較高,一般控制在90℃為宜。加料速度對副產物含量的影響  當加料速度控制在2h左右時復查怒我的含量可降至3%左右,達到配膠的要求。d.催化劑的用量與副產物的關系  催化劑可加速羥基與異氰酸酯反應,減少反應體系中異氰酸酯和副產物的含量。副產物含量隨催化劑用量的增加而降低,催化劑的用量大于3%時,副產物的含量可降至2%左右,催化劑的用量大于3%左右較好。影響NCO殘留量的因素  隨著保溫時間的延長,反應體系中異氰酸酯基的含量逐漸下降,160min后,反應體系中異氰酸酯基的含量降至0.05%,反應的保溫時間未160min較好。甲基丙烯酸與EPI反應的優化條件為催化劑用量2%、阻聚劑用量1%、90℃反應2h;TDI與羥基甲基丙烯酸形成混合單體的優化條件為催化劑用量3%、保溫時間160min、TDI與羥基的摩爾比為0.25:1、反應溫度90℃、加料速度2h。

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