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    有机硅改性环氧树脂耐热胶黏剂

    时间:2014-03-26 16:07来源:未知 作者:admin 点击:
    用有机硅活性中间体对环氧树脂 E-44 进行接枝共聚改性,得到一种具有良好耐热性和机械性能的新型改性树脂。以自制芳香胺固化剂,添加一定量的纳米 TiO 2 和丁腈橡胶制得的胶黏剂在

    用有机硅活性中间体对环氧树脂E-44进行接枝共聚改性,得到一种具有良好耐热性和机械性能的新型改性树脂。以自制芳香胺固化剂,添加一定量的纳米TiO2和丁腈橡胶制得的胶黏剂在30℃、7D基本固化完全,25℃老化100h后,剪切强度仍有15.3MPa原材料  E-44;有机硅中间体;丁腈40;纳米TiO2(锐钛矿型);聚酰胺650;复合芳香胺固化剂,KH-550,钛酸丁酯;二月桂酸二丁基锡;DMP-30制备胶黏剂:改性环氧树脂的制备  将环氧树脂E-44与催化剂放入装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中。加热升温至一定温度后开始搅拌。按一定摩尔比缓慢滴加有机硅的二甲苯溶液,保温一定时间。回流冷凝不断分离出反应产生的醇和水等分子化合物,拉丝法测黏度合格即可出料,的棕红色半透明黏稠状有机硅改性环氧树脂。固化剂的制备  取100份聚酰胺65060份自制的芳香胺固化剂混合,加入环氧树脂质量2%的促进剂(DMP-30和二月桂酸二丁基锡),混合均匀即得复合耐热固化剂。粘接试样的制备  取一定质量的胶黏剂,按比例加入纳米Ti,2KH-550,少量丙酮稀释,超声40min。高速搅拌(7000r/min20min。使纳米TiO2充分分散,然后置于130℃箱中1h,使偶联剂充分与环氧树脂和纳米TiO2反应.冷却后,加入丁腈40和固化剂,搅拌均匀,粘接试片。

    主要影响因素:催化剂对环氧值的影响  有机硅中间体含有活性端羟基,自聚倾向较强,需采用适当的催化剂予以控制。催化剂应优先促进硅羟基与环氧基的反应,合适的催化剂能降低反应活化能,从而降低反应温度和缩短反应时间。分别用苄基三乙基氯化铵、三苯基膦、钛酸丁酯以及Ph3P/钛酸丁酯复合催化剂催化E-44的介质共聚反应,将三苯基膦与钛酸丁酯复配时催化效果最好,在相同的原料配比和反应条件下所得改性树脂的环氧值最低。AIBNPh3P单独使用制得的改性树脂久置后又分层现象,说明此时有部分硅中间体的活性羟基自聚合,没有与环氧基反应。有机硅与环氧树脂溶解差数相差较大,从环氧树脂相中析出。而复合催化剂所得到的改性树脂色泽均匀、稳定性、相容性好,静置半年后未发现分层。反应温度和时间的影响  温度较低时有机硅与环氧树脂未能充分反应,而温度过高改性效果也不好,可能是温度过高使催化剂失活,有机硅的活性端羟基基聚合,因此温度选200℃较好。此温度反应5h后,环氧值基本不变说明反应接近终点,再延长反应时间意义不大。有机硅含量对粘接性能的影响  室温下未改性树脂的粘接性能最好,有机硅改性后与基材的结合力下降,但在250℃热老化200h后,改性树脂的粘接性优于未改性树脂。这是由于改性引入了硅氧键,提高了热稳定性。当有机硅与环氧硅不能与环氧树脂交联反应,以物理共混的形式存在于树脂中,固化时分析出所致。有机硅与环氧树脂质量比为5:10时,改性后的树脂综合性能最好。有机硅含量对热稳定性的影响  有机硅含量越高固化物耐热性越好,因为硅氧键的见恩那个比碳氧键的键能大得多,并且硅树脂是硅原子上连接有机基团的交联型半无机高聚物,对所连接的羟基有屏蔽作用,从而提高了聚合物的氧化稳定性。纯环氧树脂固化后在232℃时就开始降解,350℃急剧分解,420℃时基本降解完全。Z6018后起始分解温度明显升高,并随有机硅比例的增加而升高,起始分解温度升高到326℃,500℃时还有55%的质量保持率。

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    嗯啊轻点学长这里是教室